丑颈迟补肠丑颈热分析的定义和描述
一组技术,其中根据时间或温度监测样品的特性,同时对样品在定气氛中的温度进行编程。
一系列技术的总称,这些技术测量物质的某种物理性质作为温度的函数,同时通过某个程序改变物质的温度(此处,物质包括其反应产物)。
热分析由滨颁罢础颁(国际热分析联盟)和闯滨厂(日本工业标准)定义。
上行显示了根据ICTAC 1991年出版的“为了更好的热分析和量热"“第3版"进行热分析的定义。 下半部分显示了根据JIS K 0129:2005“热分析的一般规则"进行热分析的定义。
滨颁罢础颁和闯滨厂都定义了当测量目标(样品)的温度被编程为热分析类别时测量样品物理特性的所有方法。
图1示出了一般热分析仪的结构图。
热分析仪基本上由以下几个组成。
检测单元:配备加热器、样品安装部件和检测器(传感器)的部件,该检测器用加热器加热和冷却样品并检测样品的温度和物理特性。
温度控制单元:控制加热器温度并根据设定的程序控制加热器温度的部分。
数据记录单元:输入和记录来自探测器和温度传感器的信号,并执行从数据记录到分析的处理的部分。
目前的设备可以通过计算机执行从温度控制到数据记录和分析的所有操作。 通过将检测单元的传感器和加热器组合在一起,可以进行各种类型的测量,并且对其进行配置,以便可以将多种类型的检测器连接到一台计算机。
有几种热分析方法,每种方法都被定义为一种技术,具体取决于检测到的样品的物理性质。 其中,表1中检测到的五种物理性质是常用热分析的代表性技术。 有五种技术:检测温度(温差)的差热分析,检测热流差的差示扫描量热法,检测质量(重量变化)的热重测量,检测机械性能的热机械分析和动态粘弹性测量。 每种技术都缩写为 DTA、DSC、TG、TMA 和 DMA 作为英语缩写。
名字 | 测量对象 | 计量单位 | |
---|---|---|---|
全面课税协定 | 差热分析差 热分析 | 温差 | °C, μV* |
DSC | 差示扫描量热法 差示扫描量热法 | 热流 | W (=J/秒) |
罢骋(罢骋础) | 热重法 热重法 | 重量 | 毫克 |
东京都市区 | 热机械分析 | 长度 | 微米 |
二甲基亚胺 | 动态力学分析 | 弹性模量 | 帕, 丁/厘米2 |
*当热电偶的电动势按原样输出时
表1 热分析分类汇总
表2显示了每种热分析方法要测量在各种材料中观察到的现象和物理性质之间的对应关系。
分析方法 | ||||
---|---|---|---|---|
现象/物理性质 | DSC | TG | 东京都市区 | 二甲基亚胺 |
融化 | ? | — | Δ | Δ |
玻璃化转变 | ? | — | ? | ? |
结晶 | ? | — | Δ | ? |
反应(固化和聚合) | ? | Δ | ? | ? |
升华、蒸发、脱水 | Δ | ? | Δ | Δ |
高温分解 | Δ | ? | — | — |
热胀冷缩 | — | — | ? | — |
检查热史 | ? | — | ? | ? |
比热容 | ? | — | — | — |
?:测量对象,Δ:部分测量对象,—:未测量
表2 各分析方法与测量目标的对应关系
DSC可以检查熔化、玻璃化转变和结晶等转变,以及研究反应和热历史,并测量比热容。 可以测量升华,蒸发和热解,但由于分解等引起的样品体积变化而缺乏定量性,以及由于分解产生的气体而导致DSC传感器腐蚀的可能性,因此不经常进行。
TG针对升华,蒸发,热解,脱水和其他重量变化的现象。 此外,那些重量随反应而变化的那些需要测量。 在带DTA的同时测量装置中,进一步增加了DSC处的测量目标,不包括比热容。
在TMA中,热膨胀,热收缩,玻璃化转变,固化反应,热历史检查等主要作为伴随形状变化的现象进行测量。 熔化和结晶也可以通过形状变化来检测,但是由于熔化而焊接到探头上可能会发生并且可能不合适。
DMA主要捕获与分子运动和结构变化相关的现象,测量包括玻璃化转变,结晶,反应和热历史。 熔化的初始状态可以通过DMA测量,但在熔化进行时无法测量,并且形状无法保持。
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